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当复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别

发布时间:2021-09-11 18:02:44 阅读: 来源:空气锤厂家

复方桔梗止咳片的薄层色谱鉴别

摘要:采用薄屠色谱法对复方桔梗止咳片中的桔梗、远志及甘草等进行了定性鉴别。该法可用

于对产品质“无机改性高份子材料”则走出1条新的创新之路量的控制。

关键词:复方桔梗止咳片;TLC;鉴别

复方桔梗止咳片是由桔梗、远志(蜜炙)、款冬花(蜜炙)和甘草等四味中药组成,具有镇咳、祛痰之功效,用于治疗伤风咳嗽、咽喉肿痛、急慢性气管炎等。现行质量标准中只有性状一项。为了控制产品质量.本文对桔梗、远志及甘草进行了薄层色谱鉴别研究。

1 仪器与试药

YH140电热恒温干燥箱(广州东方红医疗器械厂);硅胶G(青岛海洋化工厂);桔梗、远志、甘草对照药材、甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所);复方桔梗止咳片(我所抽验样品);阴性样品(按处方工艺制得缺味样品);所用化学试剂均为在压力实验机的工件被锯断的时候分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 桔梗与甘草的鉴别

2.1.1 样品溶液的制备 取本品10粒.去糖衣.研碎,取细粉1.5g,加盐酸1ml与氯仿20m1.加热回流1h.放冷,分取氯仿层,滤过.蒸干.残渣加乙醇lml溶解,即得。

2.1.2 对照药材溶液的制备 分别取桔梗、甘草对照药材各0.1g,按样品溶液制备方法制成对照药材溶液。

2.1.3 甘草次酸对照品溶液的制备 取甘草次酸对照品加乙醇制成2mg/ml的溶液。

陶氏研发的创新型增强聚乙烯发泡(EPE)解决方案济南试验机都是怎么认证的2.1.4 阴性对照溶液的制备 分别取桔梗、甘草外的处方其它药材,按处方工艺分别制备成缺桔梗、缺甘草的阴性样品,再按样品溶液制备方法制成阴性对照溶液:

2.1.5 薄层色谱鉴别结果吸取上述溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃) 醋酸乙酯-冰醋酸(25:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以8%香草醛乙醇溶液与硫酸溶液(7~10)的混合液(0.5:5),在105℃ 加热至斑点显色清晰。样品溶液色谱中,在与对照药材溶液、对照品溶液相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照溶液则无。

2 2 远志的鉴别

2 2.1 样品溶液的制备取本品10片,去糖衣,研碎,取细粉1.5g,加乙醇20ml,加热回流20min,滤过,滤液浓缩至约10ml,放冷,加入3倍量的乙醚,放置使沉淀完全,倾去上清液,加10%盐酸溶液10ml,加热回流30min,放冷,滤过,沉淀物用甲醇5ml溶解,即得。

2.2.2 对照药材溶液的制备 取远志对照药材0.5g,按样品溶液制备方法制成对照药材溶液。

2.2.3 阴性对照溶液的制备 取远志外的处方其它药材,按处方工艺制备成阴性样品,再按样品溶液制备方法制成缺远志的阴性对照溶液。

2.2.4 薄层色谱鉴别结果吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-正己烷-醋酸(8:4:0.2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。样品溶液色谱中,在与对照药材溶液相应的位置上显相同的紫色斑点,阴性对照溶液则无。

3 讨论

为了加强薄层鉴别的专属性,曾考虑采用药材及其化学成分单体,但目前尚未找到桔梗、远志药材成分的单体,所以以药材作对照。本文建立的色谱条件,可在同一薄层板上鉴别桔梗和甘草,结果令人满意。

参考文献

1卫生部部颁标准中药成方制剂(第四册) l991:121

2卫生部部颁标准中药成方制剂(第十四册).1997:140~141

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